1. Forberedelse af belægning
For at lette den senere elektrokemiske test vælges 30 mm × 4 mm 304 rustfrit stål som basis.Poler og fjern det resterende oxidlag og rustpletter på overfladen af substratet med sandpapir, læg dem i et bæger med acetone, behandl pletterne på overfladen af substratet med bg-06c ultralydsrens fra Bangjie electronics company i 20 minutter, fjern slid snavs på overfladen af metalsubstratet med alkohol og destilleret vand, og tør dem med en blæser.Derefter blev aluminiumoxid (Al2O3), grafen og hybrid carbon nanorør (mwnt-coohsdbs) fremstillet i forhold (100: 0: 0, 99,8: 0,2: 0, 99,8: 0: 0,2, 99,6: 0,2: 0,2) og anbragt i en kuglemølle (qm-3sp2 fra Nanjing NANDA instrumentfabrik) til kuglefræsning og blanding.Kuglemøllens rotationshastighed blev indstillet til 220 R/min, og kuglemøllen blev drejet til
Efter kuglefræsning indstilles rotationshastigheden for kuglefræsetanken til at være 1/2 skiftevis, efter at kuglefræsningen er afsluttet, og indstil rotationshastigheden for kuglefræsetanken til at være 1/2 skiftevis efter kuglefræsningen er afsluttet.Det kugleformede keramiske tilslag og bindemidlet blandes jævnt i henhold til massefraktionen på 1,0 ∶ 0,8.Endelig blev den klæbende keramiske belægning opnået ved hærdningsproces.
2. Korrosionstest
I denne undersøgelse vedtager den elektrokemiske korrosionstest Shanghai Chenhua chi660e elektrokemisk arbejdsstation, og testen vedtager et tre-elektrode-testsystem.Platinelektroden er hjælpeelektroden, sølvsølvchloridelektroden er referenceelektroden, og den coatede prøve er arbejdselektroden med et effektivt eksponeringsområde på 1 cm2.Forbind referenceelektroden, arbejdselektroden og hjælpeelektroden i den elektrolysecelle med instrumentet, som vist i figur 1 og 2. Før testen lægges prøven i blød i elektrolytten, som er 3,5 % NaCl-opløsning.
3. Tafelanalyse af elektrokemisk korrosion af belægninger
Fig. 3 viser Tafel-kurven af ubelagt substrat og keramisk belægning belagt med forskellige nano-additiver efter elektrokemisk korrosion i 19 timer.Testdata for korrosionsspænding, korrosionsstrømtæthed og elektrisk impedans opnået fra elektrokemisk korrosionstest er vist i tabel 1.
Indsend
Når korrosionsstrømtætheden er mindre, og korrosionsbestandighedseffektiviteten er højere, er belægningens korrosionsbestandighed bedre.Det kan ses af figur 3 og tabel 1, at når korrosionstiden er 19 timer, er den maksimale korrosionsspænding af nøgen metal matrix -0,680 V, og korrosionsstrømtætheden af matrix er også den største og når 2,890 × 10-6 A /cm2 。 Ved belægning med ren aluminiumoxid keramisk belægning faldt korrosionsstrømtætheden til 78 %, og PE var 22,01 %.Det viser, at den keramiske belægning spiller en bedre beskyttende rolle og kan forbedre belægningens korrosionsbestandighed i neutral elektrolyt.
Når 0,2 % mwnt-cooh-sdbs eller 0,2 % grafen blev tilføjet til belægningen, faldt korrosionsstrømtætheden, modstanden steg, og belægningens korrosionsmodstand blev yderligere forbedret med PE på henholdsvis 38,48 % og 40,10 %.Når overfladen er belagt med 0,2 % mwnt-cooh-sdbs og 0,2 % grafen blandet aluminiumoxidbelægning, reduceres korrosionsstrømmen yderligere fra 2,890 × 10-6 A/cm2 ned til 1,536 × 10-6 A/cm2, den maksimale modstand værdi, øget fra 11388 Ω til 28079 Ω, og belægningens PE kan nå 46,85 %.Det viser, at det forberedte målprodukt har god korrosionsbestandighed, og den synergistiske effekt af kulstofnanorør og grafen kan effektivt forbedre korrosionsbestandigheden af keramisk belægning.
4. Effekt af iblødsætningstiden på belægningsimpedansen
For yderligere at udforske belægningens korrosionsbestandighed, i betragtning af indflydelsen af prøvens nedsænkningstid i elektrolytten på testen, opnås ændringskurverne for modstanden af de fire belægninger ved forskellige nedsænkningstider, som vist i figur 4.
Indsend
På det indledende trin af nedsænkningen (10 timer), på grund af den gode tæthed og struktur af belægningen, er elektrolytten vanskelig at nedsænke i belægningen.På dette tidspunkt viser den keramiske belægning høj modstand.Efter iblødsætning i en periode falder modstanden betydeligt, fordi elektrolytten med tiden gradvist danner en korrosionskanal gennem porerne og revner i belægningen og trænger ind i matrixen, hvilket resulterer i et betydeligt fald i modstanden af belægningen.
I andet trin, når korrosionsprodukterne stiger til en vis mængde, blokeres diffusionen, og spalten blokeres gradvist.På samme tid, når elektrolytten trænger ind i bindingsgrænsefladen af det bindende bundlag/matrix, vil vandmolekylerne reagere med Fe-elementet i matrixen ved belægnings-/matrixforbindelsen for at producere en tynd metaloxidfilm, som hindrer indtrængning af elektrolytten i matrixen og øger modstandsværdien.Når den nøgne metalmatrix er elektrokemisk korroderet, produceres det meste af den grønne flokkulente udfældning i bunden af elektrolytten.Den elektrolytiske opløsning ændrede ikke farve ved elektrolyse af den coatede prøve, hvilket kan bevise eksistensen af ovennævnte kemiske reaktion.
På grund af den korte iblødsætningstid og store ydre påvirkningsfaktorer analyseres Tafel-kurverne på 19 timer og 19,5 timer for yderligere at opnå det nøjagtige ændringsforhold mellem elektrokemiske parametre.Korrosionsstrømtætheden og modstanden opnået med zsimpwin analysesoftware er vist i tabel 2. Det kan konstateres, at når det er gennemblødt i 19 timer, sammenlignet med det nøgne substrat, er korrosionsstrømtætheden af ren aluminiumoxid og aluminiumoxidkompositbelægning indeholdende nano-additive materialer. mindre og modstandsværdien er større.Modstandsværdien af keramisk belægning indeholdende carbon nanorør og belægning indeholdende grafen er næsten den samme, mens belægningsstrukturen med carbon nanorør og grafen kompositmaterialer er væsentligt forbedret. Dette skyldes, at den synergistiske effekt af endimensionelle carbon nanorør og todimensional grafen forbedrer materialets korrosionsbestandighed.
Med stigningen af nedsænkningstiden (19,5 timer) øges modstanden af bart substrat, hvilket indikerer, at det er i det andet trin af korrosion, og metaloxidfilm produceres på overfladen af substratet.På samme måde øges modstanden af ren alumina keramisk belægning også med tiden, hvilket indikerer, at på dette tidspunkt, selvom der er den langsomme virkning af keramisk belægning, har elektrolytten trængt ind i bindingsgrænsefladen af belægning/matrix og produceret oxidfilm gennem kemisk reaktion.
Sammenlignet med aluminiumoxidbelægningen indeholdende 0,2 % mwnt-cooh-sdbs, aluminiumoxidbelægningen indeholdende 0,2 % grafen og aluminiumoxidbelægningen indeholdende 0,2 % mwnt-cooh-sdbs og 0,2 % grafen, faldt belægningsmodstanden signifikant med tidens stigning, faldt med henholdsvis 22,94 %, 25,60 % og 9,61 %, hvilket indikerer, at elektrolytten ikke trængte ind i samlingen mellem belægningen og substratet på dette tidspunkt. matrixen.Den synergistiske effekt af de to er yderligere verificeret.Belægningen, der indeholder to nanomaterialer, har bedre korrosionsbestandighed.
Gennem Tafel-kurven og ændringskurven for elektrisk impedansværdi viser det sig, at den keramiske aluminiumoxidbelægning med grafen, carbonnanorør og deres blanding kan forbedre korrosionsbestandigheden af metalmatrix, og den synergistiske effekt af de to kan yderligere forbedre korrosionen modstand af klæbende keramisk belægning.For yderligere at udforske effekten af nanoadditiver på belægningens korrosionsbestandighed blev belægningens mikrooverflademorfologi efter korrosion observeret.
Indsend
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) viser overflademorfologien af eksponeret 304 rustfrit stål og belagt ren aluminiumoxidkeramik ved forskellig forstørrelse efter korrosion.Figur 5 (A2) viser, at overfladen efter korrosion bliver ru.For det nøgne substrat opstår der flere store korrosionshuller på overfladen efter nedsænkning i elektrolyt, hvilket indikerer, at korrosionsbestandigheden af den nøgne metalmatrix er dårlig, og at elektrolytten er let at trænge ind i matrixen.For ren aluminiumoxid keramisk belægning, som vist i figur 5 (B2), selvom porøse korrosionskanaler genereres efter korrosion, blokerer den relativt tætte struktur og fremragende korrosionsbestandighed af ren aluminiumoxid keramisk belægning effektivt invasionen af elektrolyt, hvilket forklarer årsagen til effektiv forbedring af impedansen af aluminiumoxid keramisk belægning.
Indsend
Overflademorfologi af mwnt-cooh-sdbs, belægninger indeholdende 0,2% grafen og belægninger indeholdende 0,2% mwnt-cooh-sdbs og 0,2% grafen.Det kan ses, at de to belægninger indeholdende grafen i figur 6 (B2 og C2) har flad struktur, bindingen mellem partikler i belægningen er tæt, og tilslagspartiklerne er tæt pakket ind af klæbemiddel.Selvom overfladen er eroderet af elektrolyt, dannes der færre porekanaler.Efter korrosion er belægningsoverfladen tæt, og der er få defekte strukturer.For figur 6 (A1, A2), på grund af egenskaberne for mwnt-cooh-sdbs, er belægningen før korrosion en ensartet fordelt porøs struktur.Efter korrosion bliver porerne i den oprindelige del smalle og lange, og kanalen bliver dybere.Sammenlignet med figur 6 (B2, C2) har strukturen flere defekter, hvilket er i overensstemmelse med størrelsesfordelingen af belægningsimpedansværdien opnået fra elektrokemisk korrosionstest.Det viser, at den keramiske aluminiumoxidbelægning, der indeholder grafen, især blandingen af grafen og carbonnanorør, har den bedste korrosionsbestandighed.Dette skyldes, at strukturen af kulstofnanorør og grafen effektivt kan blokere sprækkediffusionen og beskytte matrixen.
5. Diskussion og opsummering
Gennem korrosionsbestandighedstesten af kulstofnanorør og grafenadditiver på aluminiumoxidkeramisk belægning og analysen af overflademikrostrukturen af belægningen, drages følgende konklusioner:
(1) Når korrosionstiden var 19 timer, tilsætning af 0,2% hybrid carbon nanorør + 0,2% grafen blandet materiale aluminiumoxid keramisk belægning, steg korrosionsstrømtætheden fra 2,890 × 10-6 A/cm2 ned til 1,536 × 10-6 A/ cm2 øges den elektriske impedans fra 11388 Ω til 28079 Ω, og korrosionsresistenseffektiviteten er den største, 46,85%.Sammenlignet med ren alumina keramisk belægning har kompositbelægningen med grafen og kulstof nanorør bedre korrosionsbestandighed.
(2) Med forøgelsen af elektrolyttens nedsænkningstid trænger elektrolytten ind i belægningens/substratets fælles overflade for at producere metaloxidfilm, som hindrer elektrolyttens indtrængning i substratet.Den elektriske impedans falder først og stiger derefter, og korrosionsbestandigheden af ren alumina keramisk belægning er dårlig.Strukturen og synergien af kulstofnanorør og grafen blokerede nedadgående indtrængning af elektrolyt.Når den blev gennemblødt i 19,5 timer, faldt den elektriske impedans af belægningen indeholdende nanomaterialer med henholdsvis 22,94 %, 25,60 % og 9,61 %, og belægningens korrosionsbestandighed var god.
6. Påvirkningsmekanisme af belægningens korrosionsbestandighed
Gennem Tafel-kurven og ændringskurven for elektrisk impedansværdi viser det sig, at den keramiske aluminiumoxidbelægning med grafen, carbonnanorør og deres blanding kan forbedre korrosionsbestandigheden af metalmatrix, og den synergistiske effekt af de to kan yderligere forbedre korrosionen modstand af klæbende keramisk belægning.For yderligere at udforske effekten af nanoadditiver på belægningens korrosionsbestandighed blev belægningens mikrooverflademorfologi efter korrosion observeret.
Figur 5 (A1, A2, B1, B2) viser overflademorfologien af eksponeret 304 rustfrit stål og belagt ren aluminiumoxidkeramik ved forskellig forstørrelse efter korrosion.Figur 5 (A2) viser, at overfladen efter korrosion bliver ru.For det nøgne substrat opstår der flere store korrosionshuller på overfladen efter nedsænkning i elektrolyt, hvilket indikerer, at korrosionsbestandigheden af den nøgne metalmatrix er dårlig, og at elektrolytten er let at trænge ind i matrixen.For ren aluminiumoxid keramisk belægning, som vist i figur 5 (B2), selvom porøse korrosionskanaler genereres efter korrosion, blokerer den relativt tætte struktur og fremragende korrosionsbestandighed af ren aluminiumoxid keramisk belægning effektivt invasionen af elektrolyt, hvilket forklarer årsagen til effektiv forbedring af impedansen af aluminiumoxid keramisk belægning.
Overflademorfologi af mwnt-cooh-sdbs, belægninger indeholdende 0,2% grafen og belægninger indeholdende 0,2% mwnt-cooh-sdbs og 0,2% grafen.Det kan ses, at de to belægninger indeholdende grafen i figur 6 (B2 og C2) har flad struktur, bindingen mellem partikler i belægningen er tæt, og tilslagspartiklerne er tæt pakket ind af klæbemiddel.Selvom overfladen er eroderet af elektrolyt, dannes der færre porekanaler.Efter korrosion er belægningsoverfladen tæt, og der er få defekte strukturer.For figur 6 (A1, A2), på grund af egenskaberne for mwnt-cooh-sdbs, er belægningen før korrosion en ensartet fordelt porøs struktur.Efter korrosion bliver porerne i den oprindelige del smalle og lange, og kanalen bliver dybere.Sammenlignet med figur 6 (B2, C2) har strukturen flere defekter, hvilket er i overensstemmelse med størrelsesfordelingen af belægningsimpedansværdien opnået fra elektrokemisk korrosionstest.Det viser, at den keramiske aluminiumoxidbelægning, der indeholder grafen, især blandingen af grafen og carbonnanorør, har den bedste korrosionsbestandighed.Dette skyldes, at strukturen af kulstofnanorør og grafen effektivt kan blokere sprækkediffusionen og beskytte matrixen.
7. Diskussion og opsummering
Gennem korrosionsbestandighedstesten af kulstofnanorør og grafenadditiver på aluminiumoxidkeramisk belægning og analysen af overflademikrostrukturen af belægningen, drages følgende konklusioner:
(1) Når korrosionstiden var 19 timer, tilsætning af 0,2% hybrid carbon nanorør + 0,2% grafen blandet materiale aluminiumoxid keramisk belægning, steg korrosionsstrømtætheden fra 2,890 × 10-6 A/cm2 ned til 1,536 × 10-6 A/ cm2 øges den elektriske impedans fra 11388 Ω til 28079 Ω, og korrosionsresistenseffektiviteten er den største, 46,85%.Sammenlignet med ren alumina keramisk belægning har kompositbelægningen med grafen og kulstof nanorør bedre korrosionsbestandighed.
(2) Med forøgelsen af elektrolyttens nedsænkningstid trænger elektrolytten ind i belægningens/substratets fælles overflade for at producere metaloxidfilm, som hindrer elektrolyttens indtrængning i substratet.Den elektriske impedans falder først og stiger derefter, og korrosionsbestandigheden af ren alumina keramisk belægning er dårlig.Strukturen og synergien af kulstofnanorør og grafen blokerede nedadgående indtrængning af elektrolyt.Når den blev gennemblødt i 19,5 timer, faldt den elektriske impedans af belægningen indeholdende nanomaterialer med henholdsvis 22,94 %, 25,60 % og 9,61 %, og belægningens korrosionsbestandighed var god.
(3) På grund af kulstofnanorørs egenskaber har belægningen tilsat med kulstofnanorør alene en ensartet fordelt porøs struktur før korrosion.Efter korrosion bliver porerne i den oprindelige del smalle og lange, og kanalerne bliver dybere.Belægningen indeholdende grafen har flad struktur før korrosion, kombinationen mellem partikler i belægningen er tæt, og tilslagspartiklerne er tæt pakket ind af klæbemiddel.Selvom overfladen er eroderet af elektrolyt efter korrosion, er der få porekanaler, og strukturen er stadig tæt.Strukturen af kulstofnanorør og grafen kan effektivt blokere sprækkeudbredelsen og beskytte matrixen.
Posttid: Mar-09-2022